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熱解析進(jìn)樣器的進(jìn)樣“不出峰”現(xiàn)象解析

   熱解析進(jìn)樣器與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種產(chǎn)品。熱解析進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
  一般而言,使用熱解析進(jìn)樣器分析樣品不出峰的原因,除了熱解析裝置分析條件設(shè)置不當(dāng)之外,主要是系統(tǒng)和管路漏氣。但是在實(shí)際排查中并不直接進(jìn)行熱解析裝置的系統(tǒng)和管路漏氣檢查,應(yīng)當(dāng)按照以下步驟進(jìn)行排查:
  1.熱解析與氣相色譜儀器連接一般是使用截?cái)噙M(jìn)樣口載氣管路的方式;在此種方式下,首先應(yīng)當(dāng)在進(jìn)樣口直接進(jìn)樣,判斷氣相色譜儀器是否正常。
  2.如果在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣不出峰,說明氣相色譜存在問題,應(yīng)當(dāng)首先排查氣相色譜問題。
  3.在確定氣相色譜無問題之后,繼續(xù)排查熱解析裝置的問題。對(duì)于熱解析裝置而言,如果是具有自動(dòng)檢漏功能的儀器,系統(tǒng)會(huì)提示漏氣甚至漏氣的可能位置;如果不具有自動(dòng)檢漏功能,需要使用檢漏液逐點(diǎn)排查。進(jìn)行該項(xiàng)操作請(qǐng)注意避免高溫燙傷和儀器用電安全。使用半自動(dòng)一次熱解析裝置,常見的漏氣位置為解析管未固定緊等。
  本故障檢查氣相色譜儀器直接進(jìn)樣正常,說明儀器故障點(diǎn)在熱解析裝置;檢查常見漏氣位點(diǎn)無問題,說明漏氣位點(diǎn)在其他位置;按照步驟檢查熱解析進(jìn)樣器內(nèi)部相關(guān)連接點(diǎn),未發(fā)現(xiàn)漏氣位點(diǎn)。
  由于問題較為復(fù)雜,一時(shí)難以判斷原因,進(jìn)樣結(jié)束后采樣管處于老化階段,此時(shí)偶爾調(diào)節(jié)采樣管老化/活化流量,發(fā)現(xiàn)用于指示采樣管老化/活化流量的浮子流量計(jì)反應(yīng)遲鈍;調(diào)節(jié)其流量控制閥,浮子流量計(jì)示數(shù)需要較長時(shí)間才能變動(dòng)。
  經(jīng)過以上排查,基本判斷是由于管路堵塞造成熱解析進(jìn)樣不出峰。雖然沒有*堵死,由于熱解析裝置從解析階段切換到進(jìn)樣階段,整體管路串入解析管,柱前壓會(huì)有降低后再上升的過程,如果此時(shí)熱解析進(jìn)樣時(shí)間過短會(huì)導(dǎo)致樣品不能*從解析管中被載氣帶出;如果進(jìn)樣時(shí)間過長,則會(huì)導(dǎo)致色譜峰擴(kuò)散嚴(yán)重。