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弱極性色譜柱的保存及相關(guān)問題解決
一、弱極性色譜柱的保存
1.色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
2.長(zhǎng)期保存色譜柱:如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水中,并將購買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。
二、弱極性色譜柱相關(guān)問題的解決
1.色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染
如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
2.色譜柱頭的填料被樣品污染
如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
3.色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出:如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗弱極性色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
4.流動(dòng)相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解:如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。